近日,中国食品发酵工业研究院和中国食品添加剂和配料协会就《食品添加剂 谷氨酸钠》、《食品添加剂 d-木糖》、《食品添加剂 胭脂虫红》、《食品添加剂 胭脂树橙》、《食品添加剂 花生衣红》、《食品添加剂 叶绿素铜钾盐》及《食品营养强化剂 酒石酸氢胆碱》等7项食品安全国家新标准征求意见。新版标准在技术资料、行业调研、样品检测、数据分析等基础上,进一步完善了原有的标准说明。那么新标准相比旧版有哪些变化呢?
一、《食品安全国家标准 食品营养强化剂 酒石酸氢胆碱》
1、主要起草单位
本标准主要起草单位:中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会、河南工业大学、山东奥克特化工有限公司、雀巢(中国)有限公司、宜瑞安食品配料有限公司、济南亚西亚药业有限公司、Balchem Corporation。
2、主要修改情况
本标准的各项技术内容主要是根据美国食品化学品法典(FCC Ⅷ),同时根据我国酒石酸氢胆碱产品的生产工艺、质量控制和检验水平等实际情况而制定。表1是国内外酒石酸氢胆碱质量标准中技术指标的对比情况,表2是国内外酒石酸氢胆碱质量标准中试验方法的对比情况。
表1国内外酒石酸氢胆碱标准技术指标对比表
项目 |
本标准 |
FCC Ⅷ |
|
感官 |
白色晶体或结晶性粉末 |
白色易吸湿结晶性粉末 |
|
酒石酸氢胆碱含量(以干基计),% |
≥ |
98.0 |
98.0 |
水分,% |
≤ |
0.5 |
0.5 |
灼烧残渣,% |
≤ |
0.1 |
0.1 |
1,4-二氧六环,mg/kg |
≤ |
10.0 |
通过试验 (相当于≤10 mg/kg) |
铅(Pb),mg/kg |
≤ |
2.0 |
2 |
表2 国内外酒石酸氢胆碱标准试验方法对比表
项目 |
本标准 |
FCC Ⅷ |
鉴别 |
1. 红外光谱 2. 沉淀反应 3. 呈色反应 |
1. 红外光谱 2. 沉淀反应 3. 呈色反应 |
酒石酸氢胆碱含量(以干基计) |
高氯酸滴定,原理同FCC |
高氯酸滴定 |
水分 |
GB 5009.3卡尔·费休法,原理同FCC |
卡尔·费休法 |
灼烧残渣 |
2g,800±25℃,原理同FCC |
2g,800±25℃ |
1,4-二氧六环 |
GB/T 26388-2011 表面活性剂中二噁烷残留量的测定 气相色谱法,原理同FCC |
气相色谱法 |
铅(Pb) |
GB 5009.75,原理同FCC |
火焰原子吸收光谱法 |
美国食品化学品法典(FCC Ⅷ)公布了酒石酸氢胆碱的质量规格标准,作为本标准制定的主要参考。
二、《食品安全国家标准 食品添加剂d木糖》
1、主要起草单位
本标准主要起草单位:安徽丰原发酵技术工程研究有限公司、中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院、浙江华康药业股份有限公司、山东福田药业有限公司、山东龙力生物科技有限公司、丹尼斯克(中国)有限公司等。
2、主要修改情况
本标准的制定主要依据了《木糖》(GB/T23532-2009),同时结合国内产品的生产工艺、质量控制和检验水平等实际情况而制定。表1是国内外d-木糖技术指标的对比情况,表2是国内外d-木糖试验方法的对比情况。
表1:国内外d-木糖技术指标对比表
项目 |
本标准 |
GB/T 23532-2009 |
日本食品添加剂公定书第八版 |
||
范围 |
以玉米芯、木质等为原料,在硫酸催化的条件下经水解等工艺制得 |
以玉米芯等为原料,在硫酸催化的条件下经水解等工艺制得 |
未对来源进行规定 |
||
感官 |
白色结晶体或结晶性粉末,无异味,易溶于水,无杂质 |
白色结晶体或结晶性粉末,无异味,易溶于水,无杂质 |
白色结晶性粉末 |
||
纯度,% |
98.5 |
优级品 |
合格品 |
98.0-101.0%(含量) |
|
99.0 |
98.5 |
||||
透光率(10%水溶液),% |
98.0 |
优级品 |
合格品 |
— |
|
98.0 |
96.0 |
||||
澄清度和色泽 |
— |
— |
澄清无色 |
||
游离酸 |
— |
— |
溶液显粉红色 |
||
其他糖类 |
— |
— |
通过试验 |
||
水分,% |
≤ |
0.3 |
0.3 |
1.0(干燥减量) |
|
灼烧残渣,% |
≤ |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
|
比旋光度(以干基计),° |
+18.5~+19.5 |
+18.5~+19.5 |
— |
||
pH |
5.0~7.0 |
5.0~7.0 |
— |
||
氯化物(以Cl-计),% |
≤ |
0.005 |
0.005 |
— |
|
硫酸盐(以SO42-计),% |
≤ |
0.005 |
0.005 |
0.005 |
|
砷(As),mg/kg |
≤ |
3.0 |
— |
4.0(As2O3) |
|
重金属(以Pb计),mg/kg |
≤ |
10.0 |
— |
10 |
附表2:国内外d-木糖标准试验方法对比表
项目 |
本标准 |
GB/T 23532-2009 |
日本食品添加剂公定书第八版 |
鉴别 |
1. 红色沉淀 2.试样液色谱图与标准液色谱图主峰保留时间一致 |
— |
1. 红色沉淀 2. 右旋光性 3.出现黄色至淡桔黄色 4.160-163℃(熔点) |
感官 |
自然光线,肉眼观察 |
自然光线,肉眼观察 |
— |
纯度 |
高效液相色谱法 |
高效液相色谱法 |
硫代硫酸钠滴定(含量) |
透光率 |
分光光度计(420nm) 试液浓度:10% |
分光光度计(420nm) 试液浓度:10% |
— |
澄清度和色泽 |
— |
— |
4.0g溶于2mL水 |
游离酸 |
— |
— |
加氢氧化钠,加酚酞 |
其他糖类 |
— |
— |
薄层色谱法 |
水分 |
GB 5009.3 直接干燥法 |
GB/T 20884 |
105℃,3小时(干燥减量) |
灼烧残渣 |
高温炉(800±25℃) 加浓硫酸、炽灼至灰化 |
高温炉(800±25℃) 加浓硫酸、炽灼至灰化 |
5g |
比旋光度(以干基计) |
GB/T 613 |
GBT 20880 |
— |
pH |
酸度计 |
酸度计 |
— |
氯化物(以Cl-计) |
参考GB/T 23532-2009,并进行了优化 |
氯化物标准使用液配成含氯离子0.005mg/ml,其余按GB/T 20880 |
— |
硫酸盐(以SO42-计) |
比色法,氯化钡 |
比色法,氯化钡 |
与硫酸标准液对照 |
重金属(以Pb计) |
GB 5009.74 |
— |
与铅标准液对照 |
砷(As) |
GB 5009.76 |
— |
与砷标准液对照 |
《木糖》(GB/T 23532-2009)、《中国药典》、日本食品添加剂公定书第八版均公布了d-木糖的质量规格要求及相应的检验方法。本标准的制定主要参考了《木糖》(GB/T 23532-2009)。
三、《食品安全国家标准 食品添加剂 谷氨酸钠》
1、主要起草单位
本标准主要起草单位:安徽旭辰生物科技有限公司、中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会、阜丰集团、菱花集团有限公司、梅花生物科技集团有限公司。
2、主要修改情况
本标准的各项技术内容主要是依据《谷氨酸钠(味精)》(GB/T8967-2007),同时结合国内产品的生产工艺、质量控制和检验水平等实际情况而制定。表1是国内外谷氨酸钠技术指标的对比情况,表2是国内外谷氨酸钠试验方法的对比情况。
表1:国内外谷氨酸钠技术指标对比表
项目 |
本标准 |
JECFA(2001) |
FCC Ⅷ |
日本公定书(第八版) |
(EU) No 231/2012 |
GB/T 8967-2007 |
||
感官 |
无色至白色晶体状颗粒或粉末状,具有特殊鲜味,无异味 |
白色结晶或结晶性粉末,几乎无味 |
白色流动结晶或
结晶性粉末 |
无色至白色结晶或结晶性粉末,伴有特征性味道 |
白色结晶或结晶性粉末,几乎无味 |
无色至白色结晶状颗粒或粉末,无肉眼可见杂质,具有特殊鲜味,无异味 |
||
含量(以干基计),% |
≥99.0 |
≥99.0 |
98.5~101.5 |
≥99.0 |
99.0~101.0 |
≥99.0 |
||
干燥减量,% |
≤ |
0.5 |
0.5 |
0.5 |
0.5 |
0.5 |
0.5 |
|
pH |
6.7~7.5 |
6.7~7.2 |
6.7~7.2 |
6.7~7.2 |
6.7~7.2 (鉴别试验) |
6.7~7.5 |
||
比旋光度[α]D20,° |
+24.9~+25.3 |
﹢24.8~﹢25.3 |
﹢24.5~﹢25.5 [α]M25:﹢29.4~﹢30.4 |
﹢24.8~﹢25.3 |
﹢24.8~﹢25.3 (鉴别试验) |
﹢24.9~﹢25.3 |
||
透光率,% |
≥ |
98 |
— |
— |
— |
— |
98 |
|
氯化物(以Cl计),% |
≤ |
0.1 |
0.2 |
0.2 |
0.041 |
0.2 |
0.1 |
|
铁(Fe),mg/kg |
≤ |
5 |
— |
— |
— |
— |
5 |
|
吡咯烷酮羧酸 |
— |
通过试验(≤0.2%) |
— |
— |
通过试验(≤0.2%) |
— |
||
澄清度和色泽 |
— |
— |
通过
试验(试样液不深于标准液) |
通过实验(澄清无色) |
— |
— |
||
硫酸盐(以SO4计),% |
≤ |
0.05 |
— |
— |
— |
— |
0.05 |
|
重金属(以Pb计),mg/kg |
≤ |
— |
— |
— |
10 |
— |
— |
|
铅(Pb),mg/kg |
≤ |
1 |
1 |
5 |
— |
1 |
— |
|
砷(As),mg/kg |
≤ |
2 |
— |
— |
2.5(As2O3) |
— |
— |
附表2:国内外谷氨酸钠标准试验方法对比表
项目 |
本标准 |
JECFA(2001) |
FCC Ⅷ |
日本公定书(第八版) |
(EU) No 231/2012 |
GB/T 8967-2007 |
鉴别 |
1.氨基酸试验2. 钠试验 |
1.溶解性 2.谷氨酸盐试验(薄层)
3.钠试验 |
1.红外光谱 (溶解性在描述中) |
1.氨基酸试验 2. 钠试验 |
1.谷氨酸盐试验(薄层) 2.钠试验 3. 比旋光度 4. pH |
1.氨基酸试验 2. 钠试验 |
含量(以干基计),% |
GB 5009.43 |
高氯酸滴定(0.20g试样) |
高氯酸滴定(0.25g试样) |
高氯酸滴定(0.15g试样) |
— |
1. 高氯酸滴定(0.15g试样):电位滴定 2. 旋光法 |
干燥减量,% |
1. 常规法:98±1℃,5h |
98℃,5h |
100℃,5h |
97-99
℃,5h |
98℃,5h |
1. 常规法:98±1℃,5h 2. 快速法:103±2℃,2h |
pH |
酸度计(10%水溶液) |
酸度计(5%水溶液) |
酸度计(5%水溶液) |
酸度计(5%水溶液) |
— |
酸度计(10%水溶液) |
比旋光度[α]D20,° |
旋光仪(100mg/mL溶液,溶剂为1→5盐酸) |
旋光仪(
10%溶液,溶剂为2
mol/L盐酸) |
旋光仪(100mg/mL溶液,溶剂为2mol/L盐酸) |
旋光仪(100mg/mL溶液,溶剂为1→5盐酸) |
— |
旋光仪(100mg/mL溶液,溶剂为1→5盐酸) |
透光率,% |
分光光度法(430nm) |
— |
— |
— |
— |
分光光度法(430nm) |
氯化物(以Cl计),% |
与标准比浊(10g试样,1mL含Cl 0.1mg的氯标准液) |
与标准
比浊(0.07g试样,
0.4mL 0.01mol/L盐酸) |
与标准比浊(0.01g试样,2mL含Cl 20μg的氯标准液) |
与标准比浊(0.30g试样,0.35mL 0.01mol/L硫酸) |
— |
与标准比浊(10g试样,1mL含Cl 0.1mg的氯标准液) |
铁(Fe),mg/kg |
比色法 |
— |
— |
— |
— |
比色法 |
吡咯烷酮羧酸 |
— |
薄层色谱法 |
— |
— |
— |
— |
澄清度和色泽 |
— |
— |
与标准比浊 |
1.0g试样溶于10mL水中 |
— |
— |
硫酸盐(以SO4计),% |
与标准比浊 |
— |
— |
— |
— |
与标准比浊 |
重金属(以Pb计),mg/kg |
— |
— |
— |
比色法 |
— |
— |
铅(Pb),mg/kg |
GB 5009.75 |
原子吸收光谱法 |
二苯基硫巴腙(双硫腙)比色法 |
— |
— |
— |
砷(As),mg/kg |
GB 5009.76 |
— |
— |
二乙氨基二硫代甲酸银比色法 |
— |
— |
《谷氨酸钠(味精)》(GB/T8967-2007)、《食品安全国家标准 味精》(GB2720-2015)、《食品安全国家标准 味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定》(GB 5009.43)、JECFA、FCC、(EU)No231/2012以及日本食品添加剂公定书第八版均公布了谷氨酸钠的质量规格要求及相应的检验方法。本标准的制定主要参考《谷氨酸钠(味精)》(GB/T8967-2007)的要求。
四、《食品安全国家标准 食品添加剂 花生衣红》
一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)
1、主要起草单位
本标准主要起草单位:中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会、山东金胜生物科技有限公司、浙江磐安巍峰植物原料厂、山东鲁花集团有限公司。
2、主要修改情况
本标准主要结合了我国产品的实际质量状况,确定了范围、感官要求、理化指标(色价、灰分、干燥减重、铅、总砷和黄曲霉毒素B1)及相应的检测方法。标准文本中引用的相关方法标准如下:
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定
GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定
GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定
GB 5009.22 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
GB 5009.75 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
五、《食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂虫红》
1、主要起草单位
本标准主要起草单位:中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会、珠海雅富兴源食品工业有限公司、河南中大恒源生物科技股份有限公司、森馨香精色素科技(中国)有限公司、凯斯克(上海)贸易有限公司、科汉森(北京)贸易有限公司、河南工业大学。
2、主要修改情况
我国国内生产的胭脂虫红要是进口国外高纯度胭脂虫红,经过加工复配后销售,因此在标准技术要求中提出了用于进口原料的要求,其主要理化指标参考国际标准规定。由于GB2760批准了本标准主要参考了联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA 2006)的规定,同时结合了我国产品的实际质量状况。
由于胭脂虫红产品主要依赖进口,并为考虑与国际标准的接轨,本标准征求意见稿主要理化指标和主要试验方法(鉴别试验、含量测定)等效采用了联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家委员会《食品添加剂标准综合纲要》【Combined Compendium of Food Additive Specifications, FAO JECFA Monograph 1(2006)】的规定,作为本标准制定的主要参考依据。还参考了FCC(Ⅷ)、日本公定书(第八版)以及欧盟委员会法规条例的要求,同时结合国内产品的实际情况。
六、《食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂树橙》
1、主要起草单位
本标准主要起草单位:中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院、珠海雅富兴源食品工业有限公司、科汉森(北京)贸易有限公司、河南中大恒源生物科技股份有限公司、凯斯克(上海)贸易有限公司。
2、主要修改情况
考虑到我国国内生产的胭脂树橙主要是进口国外高纯度胭脂树橙,经过加工复配后销售,因此在标准技术要求中提出了用于进口原料的要求,其主要理化指标参考国际标准规定。本标准主要参考了联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA 2006)的规定,同时结合了我国产品的实际质量状况。
由于胭脂树橙产品主要依赖进口,并为考虑与国际标准的接轨,本标准征求意见稿主要理化指标和主要试验方法(鉴别试验、含量测定)等效采用了联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家委员会《食品添加剂标准综合纲要》【Combined Compendium of Food Additive Specifications, FAO JECFA Monograph 3(2006)】的规定,作为本标准制定的主要参考依据。还参考了FCC(Ⅷ)、日本公定书(第八版)以及欧盟委员会条例(EU) No 231/2012法规要求,同时结合国内产品的实际情况。
七、《食品安全国家标准 食品添加剂 叶绿素铜钾盐》
1、主要起草单位
本标准主要起草单位:中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会、山东广通宝医药有限公司、海宁凤鸣叶绿素有限公司、凯斯克(上海)贸易有限公司、富曼实(上海)商贸有限公司、江西国亿生物科技股份有限公司。
2、主要修改情况
本标准主要参考了国际食品法典委员会食品添加剂联合专家委员会(JECFA 2008),同时结合了我国产品的实际质量状况。表1是国内外叶绿素铜钾盐质量标准中技术指标的对比情况,表2是国内外叶绿素铜钾盐质量标准中试验方法的对比情况。
表1国内外叶绿素铜钾盐标准技术指标对比表
项目 |
本标准 |
JECFA(2008) |
(EU) No 231/2012 |
|
感官 |
深绿色至深黑色粉末 |
深绿色至深黑色粉末 或深绿色溶液 |
深绿色至深黑色粉末 |
|
叶绿素铜钾盐含量(以干基计),% |
≥ |
95.0 |
95.0 |
95.0 |
总铜(Cu),% |
≤ |
8.0 |
8 |
8.0 |
游离铜(Cu),% |
≤ |
0.020 |
0.02 |
0.02 |
碱性染料 |
通过试验(乙醚层不深于淡绿色) |
通过试验(乙醚层不深于淡绿色) |
— |
|
残留溶剂,mg/kg |
≤ |
甲醇、异丙醇和正己烷:50(单独或总和);二氯甲烷:10 |
丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇和正己烷:50(单独或总和);二氯甲烷:10 |
丙酮、甲基乙基酮、甲醇、乙醇、异丙醇和正己烷:50(单独或总和);二氯甲烷:10 |
铅(Pb),mg/kg |
≤ |
5.0 |
5 |
5 |
砷(As),mg/kg |
≤ |
3.0 |
3 |
3 |
汞(Hg),mg/kg |
≤ |
— |
— |
1 |
镉(Cd),mg/kg |
≤ |
— |
— |
1 |
表2 国内外叶绿素铜钾盐标准试验方法对比表
项目 |
本标准 |
JECFA(2008) |
(EU) No 231/2012 |
鉴别 |
1. 溶解性 2. 最大吸收波长(405±3nm和630±3nm,pH7.5) 3. 铜钾 |
1. 溶解性 2. E1%1cm≥540(405nm,pH7.5) 3. 铜 4. 钾 |
最大吸收波长(405nm和630nm,pH7.5) |
叶绿素铜钾盐含量(以干基计) |
分光光度法(结果计算扣除干燥减量),原理同JECFA |
分光光度法(试样经干燥处理后测定) |
分光光度法(试样经干燥处理后测定) |
总铜(Cu) |
GB 5009.13,原理同JECFA |
原子吸收光谱法 |
— |
游离铜(Cu) |
GB 5009.13,原理同JECFA |
原子吸收光谱法 |
— |
碱性染料 |
同JECFA |
5mL 0.5%试样溶液加1mL 1mol/L盐酸,再加5mL乙醚,完全混合后分离,观察乙醚层 |
— |
残留溶剂 |
顶空气相色谱法,原理同JECFA |
蒸馏气相色谱法(残留量)或 顶空气相色谱法(限量) |
— |
铅(Pb) |
GB 5009.75,原理同JECFA |
原子吸收光谱法 |
— |
砷(As) |
GB 5009.76,原理同JECFA |
二乙氨基二硫代甲酸银比色法 |
— |
汞(Hg) |
— |
— |
— |
镉(Cd) |
— |
— |
— |
国际食品法典委员会食品添加剂联合专家委员会(JECFA 2008)、欧盟委员会法规(EU)No.231/2012均公布了叶绿素铜钾盐的质量规格标准。本标准的制定主要参考国际食品法典委员会食品添加剂联合专家委员会(JECFA 2008)的要求。