赵 平，张月萍，赵星洁
（河北科技大学化学与制药工程学院，河北石家庄 050018）
摘要：对HL-423微生物多糖发酵液的后处理工艺进行了实验研究，采用气流干燥、拉丝干燥、萃取、微波干燥等方法对料液浓缩并测试其复溶性能，确定了合适的后处理工艺，对技术经济可行性进行了评价。
关键词：后处理；微波干燥；复溶性能；多糖
1引言
微生物多糖是近年来开发的发酵新产品，因其具有独特的物理化学性质，可作为乳化剂、增稠剂、稳定剂、絮凝剂、悬浮剂等用于食品、石油、化工、轻工等行业。HL-423多糖是一种无色微生物胞外多糖，其所产生的菌为潍坊拜杰林克菌（Beije-rinckia Weifangensis sp.nov），简称HL-423。该多糖由葡萄糖、甘露糖、半乳糖、阿拉伯糖和岩藻糖等五种中性糖组成，浓度在1% 以下，粘度可达6万厘泊，是一种持水量很大的粘稠物料。由于其特殊性能，有望在某些应用领域取代黄原胶。但因HL-423多糖发酵液粘度高、有效成分浓度低、易降解、有热敏性和难闻气味，不经处理难以直接使用，贮藏、运输等也甚为不便。选择合适的后处理工艺和设备，将为这类新产品的推广起到推动作用。经过脱臭、浓缩、干燥等大量实验研究，最终找到了适合粘稠发酵液后处理的工艺和设备。
2研究工作内容
首先确定发酵液浓缩后复溶性能的测定方法，然后分别用气流干燥、拉丝干燥、萃取、微波干燥处理发酵液，进行脱臭、浓缩和干燥，以达到产品质量要求。1型产品要求湿基固形物含量2%以上，加水可以复溶；2型产品要求湿基固形物含量90%以上，加水可以复溶。
主要仪器：标准干燥曲线测定实验装置, NDJ-1型旋转粘度计，W-8512微波炉等。
主要试剂：HL-423多糖发酵液、盐酸、氨水、乙醇、乙酸乙脂等。
2.1发酵液浓缩后的复溶性能测定
HL-423多糖具有很高的粘度，当条件发生变化（如温度升高）时，多糖出现降解现象，粘度下降；HL-423多糖降解后不能自行恢复，性能下降。因此在对发酵液进行处理时，应防止多糖的降解。把浓缩液还原到初始浓度下，通过测量粘度的变化，来判断多糖是否发生降解。
2.2气流干燥
⑴采用图1所示流程，对发酵液进行气流干燥。干燥条件为：操作压力为常压，干燥器内空气温度87～88℃，湿球温度34.8～36℃。由于采用了大量的废气循环，干燥器内空气状态变化很小。气流干燥部分实验结果见表1。实验过程中发现当蒸发水分量达到40%左右时，在发酵液表面开始形成一层硬皮。
由上述实验结果可见，气流干燥138min能达到1型产品含水量要求，但干燥时间较长。
⑵气流干燥产品复溶性能测定。将干燥产品稀释到原发酵液浓度下测定其粘度，发现粘度下降很大。稀释液中有不溶物，且蒸发水分越多，不溶物越多，粘度越低。这些不溶物就是干燥过程中形成的硬皮。分别加入盐酸、氨水、白糖、乙酸乙脂或改变pH值处理这些不溶物，结果发现不溶物难以溶解，多糖粘度很难恢复。因此气流干燥对HL-423多糖发酵液的后处理不合适。
2.3拉丝干燥
将发酵液在加压下通过小孔使其成丝状分散于干燥介质中，以增加干燥过程中物料与介质接触的表面积，加大干燥速率，减少干燥时间，控制硬皮的形成。由于多糖发酵液粘度高，水分在其内部移动速度慢，传质速率小，减少物料尺寸可以缩短水分的移动距离。
为使发酵液成为丝状，采用了以下方法：
(1)在拉丝器内装发酵液，拉丝器下面开有4个小孔，直径分别为1.0mm、1.2mm、1.4mm、2.0mm，发酵液在高压氮气的作用下从小孔流下。
在实际操作时发现，发酵液流出拉丝器后成“蝌蚪”状的断续流动，不能均匀成丝。
(2)用注射器拉丝。注射器针头内径为0.5mm，能形成连续不断的丝状。但发酵液粘度高，所需压力较大。将发酵液加热到60℃降低粘度，在较低压力下可形成10m以上的长丝。
用一根6m长的50mm钢管模拟干燥管，并在钢管中通入热风，对丝状发酵液进行对流干燥。结果发现由于丝长直径细，在热风的扰动下不能顺利下落，粘在管壁上，使拉丝干燥难以正常进行。
2.4萃取
HL-423多糖在乙醇中的溶解度很小，发生沉淀。在发酵液中加入乙醇可改变多糖与水的亲和力，使水分由多糖转移到乙醇中，从而得到高浓度多糖。同时乙醇的加入不会改变多糖分子的结构，还能使发酵液中的其它小分子物质进入乙醇达到脱臭的目的。沉淀下来的多糖经溶剂冲洗、烘干制成固体。用萃取法得到的多糖固含量可达到90%以上。图3为萃取工艺流程。 实验中乙醇的加入量为每克发酵液加乙醇3mL，在洗涤过程中每克发酵液需约1mL乙醇。每处理1t多糖发酵液需乙醇约3.22t。把固体产品复溶后测量其粘度，基本上没有发生变化。这说明乙醇萃取法用于HL-423多糖发酵液的后处理在理论上可以实现脱臭、浓缩、干燥的目的。但萃取法乙醇消耗量大、成本高，且有挥发和损失，因此萃取法也不可行。
2.5微波干燥
⑴ 微波干燥属介电加热干燥。将需干燥的物料置于高频电场内，由于高频电场的交变作用，极性分子(如水分子等)产生与电场方向变化相适应的高速旋转振动，旋转振动受相临分子的阻碍作用而摩擦热，电磁能转化为热能，使水分蒸发，从而达到干燥的目的。常用电场频率在1010HZ 附近，属微波阶段，故称为微波干燥。在微波干燥中物料内部水分比表面多，因此物料内部吸收的能量多，温度比表面高，温度梯度和水分的浓度梯度方向一致，促进了物料内部水分的扩散，使干燥速率增大，干燥时间缩短。
⑵ 微波干燥实验流程示于图4。
使用W-8512微波炉对发酵液进行微波干燥。30g发酵液置于微波炉中２min，脱水量可达70%以上，
对应干燥产品浓度2%以上。控制干燥时间就可控制产品的含水量分别达到1型或2型要求，而且干燥过程中发酵液不结皮。在水分排出发酵液的同时，其它小分子物质同时从发酵液中脱出，兼顾了产品的脱臭，使产品中难闻气味消失。对应30g发酵液的干燥产品，加入200mL水，浸泡2～5h后放入微波炉中加热至沸腾，取出用玻璃棒充分搅拌后缓慢加水至总加水量为1000mL，待温度降至25℃时，测其粘度。部分实验数据见表2、表3。结果发现以自来水稀释会出现不溶物，且稀释液粘度下降；而以去离子水稀释其复溶性能良好。
⑶ 经济核算。30g发酵液浓度由0.6%增加到2%，温度由20℃升到100℃汽化水分21g，所需时间为2min。微波炉功率850W，热效率为53.4%。将1t发酵液干燥成1型产品，所需电量为945kW.h，按1kW.h 0.58元计算，操作费用增加548元。年处理量10000t发酵液需1312kW工业微波干燥器，1kW微波发生器售价为390元，干燥器估计价格为51万元，使用寿命10年，每年设备费用5.1万元，每吨发酵液增加设备费用5.1元。微波干燥费用为每吨发酵液553元，增加价格小于15%。这说明微波干燥在技术、工程、经济上都是可行的。
3结论
通过对HL-423微生物多糖发酵液后处理过程的实验研究，得到如下结论：
⑴ 用气流干燥的方法对发酵液进行脱水浓缩，在一定空气条件下干燥，经过138min可以满足1型产品的含水量要求；但干燥时间长，存在不能复溶的硬皮。
⑵ 乙醇萃取法可以实现多糖发酵液的脱臭、浓缩、干燥，得到1型或2型产品；但乙醇消耗量大，成本高。
⑶ 用微波干燥法处理发酵液，可以得到1型和2型产品，处理时间短，可实现发酵液的脱臭、浓缩、干燥；干燥产品复溶性好，能量消耗少。因此，微波干燥在技术上、工程上、经济上都是可行的，可以推广应用。
