于长青1,刘灵莉2
(黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江大庆 163319)
摘 要：通过对不同壁材的稳定性及微胶囊效率指标检测,确定最优壁材及乳化液最佳配方。研究结果表明:低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯HI-CAP100对乳化液稳定性及微胶囊的包埋效果最佳,更适合作为ARA微胶囊的壁材,通过正交分析得到最佳乳化液配方为: HI-CAP100与麦芽糊精的配比1·5∶1;芯材与壁材比率1∶1·5;乳化液浓度40% (W /V)。
关键词：辛烯基琥珀酸淀粉酯;乳化稳定性;微胶囊效率
中图分类号：TS202·3 文献标识码： A 文章编号：1006-2513(2010)01-0186-05
花生四烯酸属于n-6系列的长链多不饱和脂肪酸(PUFA),其主要以磷脂的形式存在于哺乳动物的器官、肌肉和血液中,尤其是脑和神经组织中[1, 3]。在视网膜中ARA也是含量最丰富的长链多不饱和脂肪酸,是人类早期发育的必需营养素,对胎儿和婴幼儿中枢神经系统和视网膜神经发育有特殊作用[2, 4]。除此之外还有改善记忆力和视力、调节血脂和血糖,预防心血管疾病、辅助抑制肿瘤、预防癌变等功效[6]。
但是由于ARA是一种长链多不饱和脂肪酸,其含四个不饱和双键,因此极易受空气中光照、氧气、金属离子的影响而被氧化,而且一经被氧化即丧失了花生四烯酸原有的生理功能,还会对人体造成极大的伤害[9-10]。因此采用微胶囊技术对ARA进行特别的防护,具有保护其免受环境条件的影响,屏蔽味道,改变物质的性质或性能,使ARA稳定性得到提高,且提高了货架期[5, 7]。且易于储存、运输和使用。因此,微胶囊化的ARA作为一种新型的功能因子在功能性食品中具有广泛的应用前景和巨大的商业价值[8]。本实验在喷雾干燥微胶囊的方法的基础上,以乳化液稳定性及微胶囊效率为评价指标,着重探讨乳化液配方对花生四烯酸的影响,并采用正交实验优化乳化液配方参数。
1·材料与方法
1·1 主要材料、仪器和设备
1·1·1 试验材料
花生四烯酸:深黄被雹霉菌种诱变发酵液经超临界CO2萃取; HI-CAP100:国民淀粉化学贸易(上海)有限公司;麦芽糊精:食品级,北京天坛食品添加剂化工产品有限公司;其他试剂均为分析纯。
1·1·2 化学试剂
石油醚、无水乙醚、无水乙醇、正己烷、氯仿、冰乙酸、碘化钾、硫代硫酸钠等均为分析纯。 1·1·3 仪器与设备
HA121-50-01超临界CO2萃取设备(江苏南通华安超临界萃取有限公司); JHG高压均质机(上海张堰轻工设备有限公司); MiniDryerB-191喷雾干燥机(瑞士布奇公司);空气压缩机(泉州市恒德集团有限公司)。
1·2 方法
1·2·1 花生四烯酸乳状液的制备[11]称取一定比例的壁材复合材料,用去离子水配成100mL质量分数一定的悬浮液(以干物质计),将悬浮液在沸水浴中加热糊化10min,冷却至室温。按一定比例的壁芯比称取相应质量的ARA倒入悬浮液中,均浆一定时间,测定乳化稳定性参数,经确定稳定的乳状液体系稳定的工艺条件。
1·2·2 乳化稳定参数的测定[12]
样品均浆后,每隔10s测一次乳状液的电阻。然后,以时间为横坐标,以[(Ωi-Ω0) /Ω0]为纵坐标(Ωi: i时间的电阻;Ω0:起始时的电阻)作图,斜率即作为乳化稳定性参数。乳化稳定性参数越小说明乳状液的电阻随着时间的推移变化越小,其乳化体系稳定性就越好。
1·2·3 黏度的测定[13]
称取一定质量的样品,用去离子水配成50mL质量分数为25%的乳化液悬浮液(以干物质计),将悬浮液在沸水浴中加热糊化10min,再将其倒入NDJ-79型旋转式黏度计的测量杯中,保温2min,测定黏度值。
1·2·4 微胶囊化效率(包埋率)测定方法[8, 20]
包埋率(% )=(1-微胶囊表面ARA含量/微胶囊总ARA含量)×100%
微胶囊产品中ARA表面量及总量的测定[10]:称取3·00g微胶囊化ARA产品放入小烧杯中,充分溶解后,依次加入无水乙醇、无水乙醚和石油醚(体积比4∶2∶3)后进行超声破碎,然后经4000r/min, 10min离心,吸取上面的有机相层,用蒸馏水洗涤,再经无水硫酸钠干燥后,最后用氮气将正己烷吹干,得脂肪酸提取物。上述脂肪酸提取物用5mL正己烷溶解,采用紫外可见光度法在220nm下测定吸光度。测量时用正己烷做空白;表面油的测定不需经过超声破碎,与总油测定方法相同[9, 18]。
1·3 微胶囊化花生四烯酸壁材最佳配方的确定
2·结果与讨论
2·2 微胶囊化花生四烯酸乳化工艺研究
2·2·1 壁材的选择
1)不同壁材的黏度对乳化液稳定性的影响
由上图2可以看出,随着溶液浓度的升高,黏度也逐渐升高;黏度越高对于微胶囊成膜性越好[16],但是黏度过高会对喷雾干燥造成堵塞,阻止喷雾的进行;由图可看出,阿拉伯胶和明胶的黏度随浓度变化较大,在较高浓度下其不利于的喷雾干燥的进行,且由于两者造价较高,提高了生产成本,故不宜采用。而对于HI-CAP100和N-LOK来说,两者的黏度随浓度的增加变化较小,即在较高浓度下也可以使溶液保持低黏度,利于喷雾干燥工艺的进行,且生产成本低,较易获得,同时,可以看出在相同浓度下, HI-CAP100较N-LOK的黏度要小的多,因此选择HI-CAP100作为ARA微胶囊的壁材。
2)不同壁材对微胶囊效率和产率的影响由图3可以看出,阿拉伯胶对ARA微胶囊的包埋效果较好,但由于但成本较高不易大规模。而采用辛烯基琥珀酸酯化淀粉(HI-CAP100)和麦芽糊精作(MD)壁材,包埋效率亦较高,得到的产品颗粒细腻、均匀、干燥,粘壁很少;且HI-CAP100和麦芽糊精的原料成本低,二者又都能作为营养源被消化吸收,配料及均质操作都比较容易,产品色泽洁白,无异味, HI-CAP100具有较好的表面活性,能有效的降低油/水界面的界面张力,易于乳化形成乳化液,且在油/水界面形成的界面膜具有较高的粘弹性和界面粘度,这不仅降低了乳化液液滴间的排液速度,而且具有粘弹性的界面膜不易破裂,提高了乳化液的稳定性,从而提高了微胶囊化ARA的包埋效率。故本试验选择了HI-CAP100和麦芽糊精(DE值为20)作为混合壁材。
由图4可见,随着HI-CAP100与麦芽糊精比的增加乳化液稳定性和微胶囊效率都增加,且乳化液稳定性与微胶囊效率呈正相关,即乳化液的稳定性越高对微胶囊包埋效果越明显。当质量比小于1·5∶1时,含HI-CAP100较少,乳化性和成膜性不好,因而形成的乳状液不稳定,喷雾干燥形成的ARA微胶囊膜也不致密,微胶囊化效率较低。当壁材复配比为1·5∶1时,此时乳状液稳定性最好,稳定系数为95%,同时微胶囊化效率也达到最高88%。当壁材复配比大于1·5∶1时,微胶囊化效率会逐渐下降。
2·2·3 芯材/壁材比对乳化液稳定性及微胶囊化效率的影响
为了提高微胶囊芯材的含量,往往通过提高芯材和壁材的比例来实现。但是也要考虑芯壁比对乳化液稳定性和微胶囊的包埋效率的影响。
由图5可知,随着芯壁比的增加,乳化液的乳化稳定性会逐渐减小。而微胶囊包埋效率先增加后减少。这是由于随着芯壁比的提高,即含油量的增加,乳化液稳定性及微胶囊化效率均提高,但含油量过高,表面吸附的表面油也升高,影响乳化液的乳化性能,且微胶囊效率反而下降。在固形物浓度一定的情况下,随着芯材ARA含油量的增加,壁材HI-CAP100及麦芽糊精的量相对较少,乳化能力有所下降,乳化稳定性降低,静置1h观察, ARA含量较高的乳化液有不同程度的油滴上浮,说明存在没有被壁材乳化包埋的ARA的现象,这也是微胶囊化效率不高的原因。
2·2·4 总固形物含量对乳化稳定性及微胶囊化效率的影响
由图6可以看出,随着固形物浓度的提高,连续相的粘度上升,乳化液稳定性逐渐升高,达到一定程度趋于平缓,说明乳化液稳定性受固形物含量的影响,但是浓度大时则影响不大。且微胶囊化效率也随浓度的升高先增加后减少。在45%时达到最优值。随着浓度的进一步提高,导致粘度增大,使得喷雾干燥产生引起粘壁现象,严重影响微胶囊制品的质量和效果。
由表2结果可知,在所选择的因素和水平范围内,影响产品包埋率各因素的主次顺序为: A>B>C,即壁材配比对花生四烯酸微胶囊化效果的影响最大,其次为心材和壁材的比例,乳化液浓度对花生四烯酸微胶囊化效果影响较小。最佳因素水平组合为A2B2C3,即喷雾干燥花生四烯酸微胶囊的最佳配方为:辛烯基琥珀酸酯化淀粉和麦芽糊精配比1·5∶1,心材与壁材比率1∶1·5,固形物浓度为40% (W /V)。
4 结论
(1) HI-CAP-100作为ARA喷雾干燥微胶囊化壁材,在高载量下具有良好的乳化性和稳定性,微胶囊产品颗粒均匀、干燥,粘壁少。采用正交实验进行参数优化,得到制备花生四烯酸微胶囊的乳化液优化配方为: HI-CAP100与麦芽糊精的配比1·5∶1,心材与壁材比率1∶1·5,乳化液浓度40% (W /V);
(2)以HI-CAP100为主要壁材进过喷雾干燥法制备的ARA微胶囊产品呈球形,大小分布较均匀,表面光滑,相互无黏附现象。表明对ARA具有较好的包埋效果。
参考文献：略
