摘要：林可霉素发酵液的粘度一般为60×10—3pas，板框压滤机过滤时阻力大、滤速慢、滤液质量差。在以往的生产中多采用加热过滤的方法，此法虽解决了过滤速度慢的问题，却因料液温度的升高，进而影响滤布的孔径，导致后续溶媒提取时出现乳化现象，通过在发酵液中添加4%—5%的珍珠岩助滤剂，使过滤效率提高了30%，去除了发酵液加热手段，同时解决了溶媒提取出现乳化的问题，使成品灰分由2.3%降至1.1%。
关键词：林可霉素 发酵液 板框过滤 乳化现象 珍珠岩 助滤剂 成品灰分
某公司生产的珍珠岩助滤剂，是一种由惰性非晶体玻璃体粒子组成的白色固体粉末，其主要成分为钾、钠和铝硅酸盐，无任何异味，本身不含有机物。珍珠岩是一种含结晶水的酸性质火山玻璃熔岩。它的微粒经高温煅烧处理，岩石中的结晶水蒸发，珍珠岩以原体积的15—20倍比例急剧膨胀，于是形成富含闭口和开气孔的膨胀珍珠岩，再经仔细研磨和风选后，便形成具有特殊性能的珍珠岩助滤剂。
珍珠岩助滤剂在无机酸和有机酸中的溶解度极低，化学稳定性强，不会影响被过滤液体的理化性能。珍珠岩助滤剂的各个颗粒是非常不规则的曲卷片状，形成滤饼时有80%—90%的孔隙率，各颗粒有许多毛细孔相通，因此可以快速过滤，而且能扑捉1微米以下的微粒。林可霉素发酵液中含有许多呈丝状的菌丝体，同时其原始培养基又以粘度较大的黄豆饼粉和玉米淀粉作为营养物质。丝状的菌丝体和培养至终了时残留的营养物质以及其代谢产物使发酵粘度通常在60×10—3pas。在以往的生产中，为了降低料液粘度、增加滤速，多在加草酸调PH至2.0左右后再升温到60℃-70℃而后过滤。但仍存在滤液透光度差、溶媒提取有乳化层的不利影响，且在酸性条件下加热对林可霉素可产生破坏作用，有报道称“林可霉素在酸性溶液中稳定性下降，如在0.1mol/1HCL（盐酸）溶液中，70℃保存39小时，活性度降低50%”。通过采用在板框上预涂、在发酵液中添加 珍珠岩助滤剂的堆积过滤法，很好的解决了上述问题，提高了产品质量，
一、材料与方法
1、材料
1.（1）发酵液
皖北药业股份有限公司林可霉素发酵液，蛋白质含量20%（干计）。
1.（2）助滤剂
珍珠岩助滤剂
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项目
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PH值
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水溶出物（%）
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酸溶出物（%）
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铅（mg/kg）
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砷（mg/kg）
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Fe2O3（%）
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烧失量
（%）
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特性
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7.2
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0.14
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1.6
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1.5
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1.5
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0.7
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0.96
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1.（3）板框压滤机
BAY—800—X，过滤面积30㎡，滤室容积0.57m³。
1.（4）高效液相色谱仪
P230型高效液相色谱仪。
1.（5）分光光度计
7211分光光度计。
2、方法
2（1）、采用直接添加过滤法，对比添加不同用量的助滤剂所产生的作用效果。
直接向30吨发酵液中分别按2%、4%、8%、10%添加 珍珠岩助滤剂。搅拌均匀后分别进入板框压滤机进行过滤。进料压力0.15MPa，记录过滤效率（t/㎡ h），滤液透光度（%），溶媒提取乳化百分比（V/V,%）,成品含量，成品灰分。同法做空白对照。
2（2）、采用堆积过滤法，对比助滤剂不同的加入量、同一加入量预涂量产生的作用效果。
按料液质量的4%，8%量取 珍珠岩助滤剂，分别取珍珠岩的20%,30%,50%作每组试验的预涂使用。
预涂方法为：将试验量的珍珠岩按比例量取后加入饮用水中配成7%悬浮料浆，通过循环泵循环涂在过滤介质上形成稳定的预涂层。余下珍珠岩直接加入发酵液，搅匀后进板框压滤机。记录过滤效率，滤液透光度，溶媒提取乳化百分比。
2（3）、滤液透光度的测定
直接取滤液按分光光度计的标准操作测定透光度，并记录。
2（4）、溶媒提取乳化情况的对比
取滤液60ml按3:1（滤液：溶媒）加入提取溶媒，按规定摇匀后置入分液漏斗，30分钟后分出并量取乳化层的体积。
2（5）、产品质量测定
2（5—1）按中国药典2000版规定之方法用色谱仪测出吸收峰，观察主峰和杂质峰，并对照分析。
2（5—2）按中国药典2000版规定之方法测灰分并记录。
二、结果与讨论
1、直接添加过滤法中不同加入量的 珍珠岩助滤剂的作用差别见表1
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检测项目
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2%
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4%
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8%
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10%
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对照
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过滤效率
（t/㎡ h）
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0.212
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0.251
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0.257
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0.259
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0.203
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滤液透光度（%）
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33
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38
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40
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40
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30
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乳化百分比（%）
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6
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2
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0
|
0
|
10
|
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成品含量（%）
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84.7
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85.3
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85.4
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85.4
|
84.6
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成品灰分（%）
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1.8
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1.1
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1.04
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1.0
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2.0
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从表1可以看出发酵液中助滤剂的加入量由2%增至10%，随之，过滤效率、滤液透光度、成品含量分别由0.212 t/㎡ h、33%、84.7%升至0.259 t/㎡ h、40%、85.4%，乳化百分比和成品灰分比分别由6%、1.8%降至0、1.0%。同时，从表1也可以看出助滤剂达到一定用量后再增加，效果会变得不十分明显。
2、堆积过滤法中助滤剂的不同加入量、同一加入量不同预涂量产生的作用效果见表2：
表2助滤剂的不同加入量、同一加入量不同预涂量产生的作用效果
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助滤剂的加入量（%）
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预涂助滤剂的量（%）
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过滤效率
（t/㎡ h）
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滤液透光率
（%）
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乳化百分比
（%）
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4%
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20%
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0.255
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38
|
2
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30%
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0.262
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39
|
0
|
|
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50%
|
0.260
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40
|
0
|
|
|
8%
|
20%
|
0.260
|
39
|
0
|
|
30%
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0.263
|
40
|
0
|
|
|
50%
|
0.263
|
40
|
0
|
|
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对照
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0.203
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30
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10
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在肯定 珍珠岩助滤剂作用的基础上，又对照了助滤剂的不同使用方法，从表1可以看出采用堆积过滤法时，在发酵液中添加4%的助滤剂基本可以达到8%的效果，当然，要有适量的助滤剂用于预涂。
三、结论
通过初步探索，现已将 珍珠岩助滤剂成功的运用于林可霉素发酵液的过滤。在试验和应用的过程中逐步将原加热手段去除，并将助滤剂的用法、用量定为：堆积过滤法，助滤剂的总量为发酵液质量的5%（其中的30%用于预涂）。此项应用，有效的避免了发酵液直接板框过滤的不利因素，提高了过滤效率和滤液质量，特别是提高了成品质量，使成品灰分降低了50%。
