摘要:通过高氯酸滴定法、旋光法、酸度计法三种测定谷氨酸钠方法的比较,结果表明:根据产品特点选择适宜的方法,才能准确、方便、迅速地测出味精产品中谷氨酸钠的含量。
关键词:高氯酸滴定法;旋光法;酸度计法;味精;谷氨酸钠
味精产品有80%味精、99%味精及掺有部分味精的调味品。目前产品标准及方法标准有QB1500-92《味精》、GB/T8967-2000《谷氨酸钠》、GB/T5009-2003《味精卫生标准分析方法》。通过对这三种测定方法进行比较、分析,试验证明根据产品特点选择最适宜的方法,才能准确、方便、迅速地测出味精产品中谷氨酸钠的含量。
1 试验材料与方法
1.1试验材料
天平:AE电子天平(精度0.0001g)
旋光仪:WZZ-2S2SS数字式自动旋光仪 (精度0.01)
酸度计:PHSJ-4A型实验室PH计
1.2试验方法
1.2.1高氯酸滴定法[1]
方法原理:在乙酸存在下,用高氯酸滴定样品中的谷氨酸钠,以α-萘酚苯基甲醇为指示剂,滴定溶液至绿色为终点。
操作步骤:称取样品0.15g,精确至0.0001g,加甲酸3mL,再加乙酸30 mL、α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示剂10滴,用高氯酸标准溶液滴定试液,直至颜色变绿即为终点,记录消耗高氯酸标准溶液的体积,同时做空白试验。
1.2.2旋光法[2]
原理:谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子,具有光学活性,能使偏振光面旋转一定角度,所以,可用旋光仪测定其旋光度。根据旋光度换算成谷氨酸钠的含量。
操作步骤:称取10g,精确至0.0001g,加少量水溶解并移入100mL容量瓶中,加盐酸20mL,混匀,待冷却至20℃,加水至刻度,摇匀。将试液置于旋光管中,测其旋光度,同时测度试液温度。
1.2.3酸度计法[3]
原理:利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。
操作步骤:称取0.5试样于200mL烧杯中,加入60mL水,用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示PH8.2后,加入10.0mL甲醛。再用氢氧化钠标准溶液滴定至PH9.2,记下消耗的氢氧化钠标准溶液体积数,同时做空白试验。
2 结果与讨论
对完全溶解于水的味精产品和不能完全溶解于水的味精产品分别采用高氯酸滴定法、旋光法和酸度计法试验,结果见下表。
采用方法 |
高氯酸滴定法 |
旋光法 |
酸度计法 |
|
1#样品 (味精) |
谷氨酸钠含量/% |
99.21 |
99.23 |
98.99 |
相对标准偏差 |
0.15 |
0.03 |
0.14 |
|
2#样品(掺杂部分味精的调味品) |
谷氨酸钠含量/% |
24.43 |
/ |
24.63 |
相对标准偏差 |
0.17 |
/ |
0.19 |
从上表可看出,对于味精产品三种方法均可采用。对于掺杂部分味精的调味品,通常因掺有淀粉、蔗糖及各种不溶于水的香料而无法采用旋光法测定谷氨酸钠的含量,只能采用高氯酸滴定法和酸度计法。
在实际工作中旋光法操作简便、快捷,数据稳定,相对标准偏差很小,不失为首选的方法。但是,根据文献[4]报导,如果产品中掺有蔗糖时,会干扰和影响旋光法对谷氨酸钠含量的测定。因为蔗糖和谷氨酸钠一样具有旋光性。随着蔗糖含量的提高,其旋光度的绝对值也按一定比例随之提高。这就无法用旋光法正确地测定味精中谷氨酸钠的含量。
高氯酸滴定法能有效排除蔗糖、淀粉等物质的干扰,准确地测出谷氨酸钠的含量。但应注意高氯酸标准溶液中高氯酸和冰乙酸易挥发,随着时间推移浓度变化很大,需每次使用前重新标定,这在实际工作中使用起来就显得烦琐。对于不完全溶解于水的掺杂味精的产品,采用酸度计法就比较方便、快捷。在采用酸度计法时测定数据与甲醛试剂关系很大,在检验过程中空白试验尤其重要。
3 结论
对于99%味精和80%味精(含20%NaCl)的产品,宜选用旋光法,能准确、方便、迅速地测出谷氨酸钠的含量。对于掺有蔗糖、淀粉和其它不易溶解物质的产品,宜选用酸度计法及高氯酸滴定法。
参考文献:
[1] GB/T8967-2000,谷氨酸钠[S] 北京:中国标准出版社,2000
[2]] QB1500-92,味精[S] 北京:中国标准出版社,1992
[3]GB/T5009.43-2003,味精卫生标准分析方法[S] 北京:中国标准出版社,2003
[4]管有根,叶群锋.高氯酸滴定法测定掺杂味精中谷氨酸钠的含量[J].粮油食品科技,2003,11(3):35